能量色散X射线谱
能量散射X射线谱(Energy-dispersive X-ray spectroscopy,英文缩写有EDS、EDX、EDXS或XEDS),有时也被称作能量散射X射线分析(energy dispersive X-ray analysis,EDXA)或能量散射X射线微量分析(energy dispersive X-ray microanalysis,EDXMA)是一种用于元素分析和化学表征的分析手段。该手段通过收集X射线机或其他X射线源产生的X射线和样品相互作用时发出的X射线进行分析。由于不同元素因原子结构不同而发射谱各异,所以可以通过分析X射线谱分辨样品所含的不同成分[2]。
激发出样品的特征X射线一般需要能量很高的电子束、质子束或X射线。首先,入射的电子(或质子、光子)激发出基态原子的内层电子。内层电子在离开原子后会留下空穴。外层的、处于较高能级的电子在填充这些低能级空穴的时候,多余能量可能会以X射线形式放出。能量散射X射线谱仪收集测量的就是这些X射线的能量和强度。由于这些X射线的能量分布可以反映特定元素的原子特征,能量散射X射线谱可被用于测定样品中的元素组成[2]。
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利用EDS测得的Ru元素分布
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利用EDS测得的全元素组成与分布
设备构成
编辑能量色散X射线谱主要由以下四部分组成:
- 激发源(电子束或X射线源)
- X射线探测器
- 脉冲处理器
- 分析仪[3]
电子束激发源被用于电子显微镜、扫描电子显微镜和扫描透射电子显微镜中,而X射线激发源被用于X射线荧光光谱仪中。X射线探测器可将X射线能量转换为电信号;信号随后被发送至脉冲处理器进行测量并传送到分析仪进行分析。过去最常见的探测器是硅锂(SiLi)探测器,需要用液氮冷却才能工作。如今的新系统常配置硅漂移探测器,计数速度更快,且仅需在热电冷却(甚至于室温)下就可以工作。[4]
其他相关技术
编辑高能级的电子在填充低能级的空穴时所出现的能量差不一定都以X射线的形式放出,也可以转嫁给另一外层电子,使其获得足够的能量而逸出原子。这类逸出的电子被称作俄歇电子,而通过测量俄歇电子对样品进行分析的手段被称作俄歇电子能谱学(AES)。[5]
X射线光电子能谱学(XPS)是另一种和能量色散X射线谱相关的分析手段,测量的是被X射线激发的内层电子的能量。XPS可用于测定样品的化学组分;通过对化学位移的测量还可以分析特定元素所处的化学环境,由此确定该样品的实验式。[6]
能量色散X射线谱(EDS)常常被拿来和波长色散X射线光谱(WDS)相互对比。WDS和EDS不同的地方在于,WDS利用X射线在特定晶体上的衍射将不同波长的X射线分离开来进行测量。WDS的能量分辨率最高可达到几个eV,高于EDS的分辨率(130eV)两个数量级[7]。WDS也没有EDS中常出现的一些非实验因素,例如和峰(sum peak)、逃逸峰(escape peak)、重叠峰等等。但WDS所需的实验周期较长,且需要经过培训才能熟练操作,因此EDS较WDS来说更为常见。
另见
编辑参考资料
编辑- ^ Corbari, L; et al. Iron oxide deposits associated with the ectosymbiotic bacteria in the hydrothermal vent shrimp Rimicaris exoculata (PDF). Biogeosciences. 2008, 5 (5): 1295–1310 [2018-11-28]. doi:10.5194/bg-5-1295-2008. (原始内容 (PDF)存档于2020-05-16).
- ^ 2.0 2.1 Joseph Goldstein. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis. Springer. 2003 [26 May 2012]. ISBN 978-0-306-47292-3. (原始内容存档于2021-04-27).
- ^ Elements of modern X-ray physics 2nd. Wiley. ISBN 0470973943.
- ^ Scanning electron microscopy and x-ray microanalysis 3rd. Kluwer Academic/Plenum Publishers. 2003: 349. ISBN 9780306472923.
- ^ Surface science : an introduction. Springer. 2003: 82. ISBN 3540005455.
- ^ Surface science : an introduction. Springer. 2003: 101-105. ISBN 3540005455.
- ^ Scanning electron microscopy and x-ray microanalysis 3rd. Kluwer Academic/Plenum Publishers. 2003: 341. ISBN 9780306472923.