重量分析分析化学中一种以分析物固体质量为基础来测量的定量测定方法。测量水样中的固体悬浮物即是一个简单的例子,过滤一已知体积的水并收集其固体物质后秤重。[1][2]

重量分析
分析天平
分类重量
分析对象固体
液体
其它技术
其它技术沉淀
滴定

在大部分情况下,分析物必须先以适合的试剂使其沉淀后转换成固体,沉淀物再经由过滤,洗涤,干燥以除去溶液的水分并秤重后收集。透过沉积物的质量与其化学成分即能计算出分析物在原始样品的量。

在其他情况下,以蒸发来去除分析物会更简单,分析物或许可由低温环境收集或吸收材质,如活性碳,直接测量。或者样品可以在干燥前与干燥后秤重,取 其差值即可知分析物所损失的质量。这种方法在测量含水混合物,如食品,特别有用。

步骤

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  1. 如果样品不是不可溶的,则使样品溶解。
  2. 溶液可能会被调整pH值(如此一来,便会产生正确的沉淀物,或可用来抑制其他沉淀物产生)
  3. 沉淀剂加入的浓度,有利于形成一个“好”沉淀物(见下)这可能需要低浓度,大量的加热(通常被描述为“digestion”),或仔细的调控pH值。可以帮助digestion的共沉淀减少。
  4. 当沉淀已产生并可"digest",须小心过滤溶液。选择适当的过滤器筛过沉淀物,越小的颗粒越难过滤。
    • 根据指示的步骤,过滤器可能是一无灰滤纸装在一凹槽漏斗,或一过滤用的坩埚。滤纸的便利之处是在于不太需要在使用前清洁;然而滤纸可能受一些溶液所污染(如浓酸或浓碱),或可能被溶液内大体积的物质穿破。
    • 另一种方法是用一具多孔材质制成底部的坩埚,如烧结的玻璃、瓷器或金属。即便是在高温之下,这些物质不大会起化学反应并且稳定。然而,它们必须仔细地清洗,以尽量减少污染或交叉污染。坩埚经常与玻璃纤维或石绵心网来过滤小颗粒。
    • 溶液过滤完后,还须经过测试来确定分析物已完全沉淀。加入几滴沉淀剂即可知道沉淀是否完全,若观察的到沉淀产生,则沉淀不完全。
  5. 过滤完成后,将沉淀物与滤纸或坩埚一起加热,这样可以达到三个目的:
    • 第一,将剩馀的水分去除(干燥)。
    • 第二,沉淀物可转换成更稳定的化学结构。例如,钙离子可以借由草酸根离子,产生草酸钙(CaC2O4)沉淀然后,再借由加热,将其转化成氧化物(CaO)。确定秤量沉淀物的实验式是非常重要的,若是,则沉淀物是纯的。若存在两种结构,则结果将会不准确。
    • 第三,沉淀物不能在滤纸上秤重,亦不能为了秤重而将滤纸上的沉淀物去除,这会使重要的精确度失准。沉淀物可在坩埚内小心加热至滤纸被烧毁,剩下的皆为沉淀物。(正如其名所示,使用“无灰”滤纸不会使沉淀物受污染。)
  6. 在沉淀物冷却后(最好放置于干燥器内,以避免沉淀物吸收水分),再秤重(在坩埚内)。将坩埚的质量从总质量减去,即可得分析物的沉淀物的质量。当知道沉淀物的成分之后,即可简单地计算出分析物在原始样品中的质量。

范例

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用浓硝酸与氯酸钾将一大块矿石的硫全部转换成硫酸盐(SO42-)。再用浓HCl处理该溶液,除去硝酸盐和氯酸盐。硫酸盐与钡离子(Ba2+)反应沉淀后将硫酸钡秤重。

优点

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重量分析,如果有小心遵守法则,可提供极其精确的分析。事实上,重量分析用来确定许多元素的原子量,可达小数点后第六位数精确度。重力测量仪器的误差很小,并且不需要以一系列标准来计算未知物。此外,此法通常不需要昂贵的设备。重量分析,由于其高度的准确性,当正确执行时,亦可当作参考值来校准其他仪器。

缺点

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重量分析在相同时间内通常只能分析一个单一元素,或一组有限的元素。相较于现代瞬间动态燃烧,气相色谱加上传统的燃烧分析,前者速度更快,并可同时测定多种元素,而传统的只能分析碳和氢的测定。此法令人费解并常因一个些微的步骤错误造成整个分析错误(如胶体形成沉淀)。相较于其他困难的方法,如分光光度法,人们会发现这些方法更有效率。

参考文献

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  1. ^ Holler, F. James; Skoog, Douglas A.; West, Donald M. Fundamentals of analytical chemistry. Philadelphia: Saunders College Pub. 1996. ISBN 0-03-005938-0. 
  2. ^ Hulanicki A. Reactions of Acids and Bases in Analytical Chemistry. Horwood. 1987. ISBN 0-85312-330-6. 

外部链接

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